對于COD(COD在線監(jiān)測儀)值小于50 mg/L的水樣,應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液(4.5.2)氧化,加熱回流以后,采用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液((4.6.4)回滴。
該方法對未經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為700 mg/L,超過此*必須經(jīng)稀釋后測定。
對于污染嚴重的水樣,可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑,放入10 mm× 150mm硬質(zhì)玻璃管中,搖勻后,用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當少取試料,重復以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當?shù)南♂尡稊?shù)。
取試料(6.2)于錐形瓶中,或取適量試料加水至20.0 ml。
空白試驗:按相同步驟以20.0 ml水代替試料進行空白試驗,其余試劑和試料測定(7.8)相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數(shù)V1。
校核試驗:按測定試料((7.8)提供的方法分析20.0 ml鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液((4.7)的COD (COD在線監(jiān)測儀)值,用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500 mg/L,如果校核試驗的結(jié)果大于該值的96%,即可認為實驗步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重復實驗,使之達到要求。
去干擾試驗:無機還原性物質(zhì)如亞硝酸、硫化物及二價鐵鹽將使結(jié)果增加,將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞((4.2)部分地除去,經(jīng)回流后,氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000mg/L時,COD(COD在線監(jiān)測儀)的低允許值為250 mg/L,低于此值結(jié)果的準確度就不可靠。
水樣的測定:于試料((7.4)中加入10.0 ml重鉻酸鉀標準溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9),搖勻。
將錐形瓶接到回流裝置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30 ml硫酸銀-硫酸試劑((4.4),以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。
冷卻后,用20~30ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管后,取下錐形瓶,再用水稀釋至140 ml左右。
溶液冷卻至室溫后,加入3滴1,10-菲繞琳指示劑溶液((4.8),用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。
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